中图分类：O621.3

学科分类：150.20

成果类别：基础理论

成果水平：未评价

研究起止时间：2013-01～2014-12

评价形式：验收

由于机械研磨法反应迅速,效率高,易处理,无溶剂,符合“绿色化学”的概念,越来越受到科研工作者的青睐。本成果采用无溶剂研磨的方法,对底物进行氟化反应,具体工作如下： ①在无溶剂、机械球磨状况下,用石英砂做助磨剂对乙酰乙酰苯胺及其衍生物α-氟化反应的探索。传统的氟化反应相比较,此次研究应用商业化廉价的selectfluor作为氟化试剂,其危害性较小,价格便宜,有利于工业生产,避免了反应时所用的有毒试剂（乙腈和二氯甲烷等）,减少了环境的污染 ,反应时间短（10 min左右）,相比传统的反应时间（3-67 h）,大大缩短了反应的时间,并提高了效率。 ②采用球磨法在无溶剂条件下,用石英砂做助磨剂,用氯化钙促进硝基烯烃与丙二酸酯发生迈克尔加成反应,从而合成γ-硝基酯化合物。在此过程中,发展了廉价CaCl2为催化剂无溶剂研磨反应。 ③在无溶剂、机械研磨状况下,用石英砂做助磨剂对γ-硝基酯化合物α-氟化反应的探索。 这些系列成果克服了传统溶剂法氟化反应的反应速率低、原料消耗大、收率低、耗用有机溶剂等缺点,属于绿色化学方法。在后续放大量克级实验仍能取得较高的收率,为工业生产应用提供了前期实验基础。